pH计的校正方法

2020-06-28 21:05

  pH计的校正方法_化学_自然科学_专业资料。3 pH 计的矫正方法 3.2.1 标定 3.2.1.1 仪器在连续使用时,每天要标定一次。 3.2.1.2 在测量电极插座处拔去 Q9 短路插头;在测量电极插座处 插上复合电极;如不用复合电极,

  3 pH 计的矫正方法 3.2.1 标定 3.2.1.1 仪器在连续使用时,每天要标定一次。 3.2.1.2 在测量电极插座处拔去 Q9 短路插头;在测量电极插座处 插上复合电极;如不用复合电极,则在测量电极插座处插上电极转换 器的插头;玻璃电极插头插入转换器插座处;参比电极接入参比电极 接口处。 3.2.1.3 电源接通后,按“pH/mV”按钮,使仪器进入 pH 测量状 态,预热 30min。 3.2.1.4 按“温度”按纽,使显示为溶液湿度值(此时温度指示灯 亮),然后按“确认”键,仪器确定溶液温度后回到 pH 测量状态。 3.2.1.5 把用纯化水清洗过的电极插入 pH=6.86(25℃)的标准缓 冲溶液中,待读数稳定后按“定位”键(此时 pH 指示灯慢闪烁,表 明仪器在定位标定状态)使读数为该溶液当时温度下的 pH 值;然后 按“确认”键,仪器进入测量状态,pH 指示灯停止闪烁。 3.2.1.6 把用纯化水清洗过的电极插入 pH=4.01(25℃)(或 pH= 9.18(25℃))的标准缓冲溶液中,待读数稳定后按“斜率”键(此 时 pH 指示灯闪烁,表明仪器在斜率标定状态)使读数为该溶液当时 温度下的 pH 值,然后按“确认”键,仪器进入 pH 测量状态,pH 指 示灯停止闪烁,标定完成。 3.2.1.7 重复 3.2.1.5~3.2.1.6 直至不用再调节定位或斜率两调节 旋钮仪器显示数值与标准缓冲溶液 pH 值之差≤±0.02 为止。 酸度计在日常生活中简称为 pH 计(酸度计),它的主要由电极和电 计两部分组成的。PH 计在使用中一定要能够合理维护电极、按要求 配制标准缓冲液和正确操作电计,这样做的话就可大大减小 pH 示值 误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。所以 PH 计作为 一种精密仪器,它的使用方法非常的重要,以及日常的维护一定要精 心准备。 一、 如何正确的认识 PH 计使用的方法和 PH 计的保养电极 首先、安装 ①电源的电压与频率必须符合仪器铭牌上所指明的数据, 同时必须 接地良好,否则在测量时可能指针不稳。 ②仪器配有玻璃电极和甘汞电极。 将玻璃电极的胶木帽夹在电极夹 的小夹子上。将甘汞电极的金属帽夹在电极夹的大夹子上。可利用电 极夹上的支头螺丝调节两个电极的高度。 ③玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡 24 小时以上。平 常不用时也应浸泡在蒸馏水中。 ④甘汞电极在初次使用前, 应浸泡在饱和氯化钾溶液内, 不要与玻 璃电极同泡在蒸馏水中。 不使用时也浸泡在饱和氯化钾溶液中或用橡 胶帽套住甘汞电极的下端毛细孔。 其次、校整 ①将“pH—mv”开关拨到 pH 位置。 ②打开电源开头指示灯亮,预热 30 分钟。 ③取下放蒸馏水的小烧杯,并用滤纸轻轻吸去玻璃电极上的多余水 珠。在小烧杯内入选择好的,已知 pH 的标准缓冲溶液。将电极浸入。 注意使玻璃电极端部小球和甘汞电极的毛细孔浸在溶液中。 轻轻摇动 小烧杯使电极所接触的溶液均匀。 ④根据标准缓冲液的 pH,将量程开关拧到 0~7 或 7~14 处。 ⑤调节控温钮,使旋钮指示的温度与室温同。 ⑥调节零点,使指针指在 pH7 处。 ⑦轻轻按下或稍许转动读数开关使开关卡住。调节定位旋钮,使指 针恰好指在标准缓冲液的 pH 数值处。放开读数开关,重复操作,直 至数值稳定为止。 ⑧校整后,切勿再旋动定位旋钮,否则需重新校整。取下标准液小 烧杯,用蒸馏水冲洗电极。 最后、测量 ①将电极上多余的水珠吸干或用被测溶液冲洗二次,然后将电极浸 入被测溶液中,并轻轻转动或摇动小烧杯,使溶液均匀接触电极。 ②被测溶液的温度应与标准缓冲溶液的温度相同。 ③校整零位,按下读数开关,指针所指的数值即是待测液的 pH。 若在量程 pH0~7 范围内测量时指针读数超过刻度,则应将量程开关 置于 pH7~14 处再测量。 ④测量完毕,放开读数开关后,指针必须指在 pH7 处,否则重新调 整。 ⑤关闭电源,冲洗电极,并按照前述方法浸泡。 在注重使用酸度计方法的时候, 也要正确认识酸度计的电极使用。 目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化 性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上 所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下, 以保持电极内氯化钾溶液的液 压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍: ⒈复合电极不用时,可充分浸泡 3M 氯化钾溶液中。切忌用洗涤 液或其他吸水性试剂浸洗。 ⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透 明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。 ⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗, 防止被测液粘附在电极上而污染电极。 ⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免 损坏玻璃薄膜、防止交*污染,影响测量精度。 ⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化 物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意 将电极轻轻甩几下。 ⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。 ⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。 第一、PH 标准缓冲液的配制及其保存 ⒈pH 标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐 pH 标准物质 在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH 标准物质即不可 使用。 ⒉配制 pH 标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是 用于 0.1 级 pH 计测量,则可以用普通蒸馏水。 ⒊配制 pH 标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯 壁上的 pH 标准液。存放 pH 标准物质的塑料袋或其它容器,除了应 倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的 pH 标准 溶液中,以保证配制的 pH 标准溶液准确无误。 ⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存 2—3 个月,如发现有浑浊、 发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。 ⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入 标准溶液后形成碳酸,降低其 pH 值。 第二、pH 计的正确校准 pH 计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而 pH 计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校 准是 pH 计使用操作中的一重要步骤。表 1 的数据是精度为 0.01 级、 经过计量检定合格的 pH 计在未校准时与校准后的测量值,从中可以 看出校准的重要性。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 标准 pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH) ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 13.000┅┅┅ 00.0600┅┅┅┅ 00.0000 12.000┅┅┅ 00.0450┅┅┅┅ 00.0005 11.000┅┅┅ 00.0500┅┅┅┅ 00.0010 10.000┅┅┅ 00.0300┅┅┅┅ 00.0000 9.000 ┅┅┅ 00.0200┅┅┅┅ 00.0005 8.000 ┅┅┅ 00.010┅┅┅┅ 7.000┅┅┅ 00.0015┅┅┅┅ 00.0005 00.0000 6.000┅┅┅ -00.0100┅┅┅┅-00.0005 5.000┅┅┅ -00.0105┅┅┅┅ 00.0005 4.000┅┅┅ 00.0150┅┅┅┅ 00.0000 3.000┅┅┅ -00.0300┅┅┅┅ 00.0000 2.000┅┅┅ -00.0200┅┅┅┅ -00.0003 1.000┅┅┅ -00.0350┅┅┅┅ -00.0001 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 尽管 pH 计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择 两种标准缓冲液:一种是 pH7 标准缓冲液,第二种是 pH9 标准缓冲 液或 pH4 标准缓冲液。先用 pH7 标准缓冲液对电计进行定位,再根 据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性, 则选用 pH4 标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用 pH9 标准缓 冲液。若是手动调节的 pH 计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几 次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH 计即可准确显 示两种标准缓冲液 pH 值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零 点和定位旋钮就不应再动。若是智能式 pH 计,则不需反复调节,因 为其内部已贮存几种标准缓冲液的 pH 值可供选择、而且可以自动识 别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式 0.01 级 pH 计一般内存有三至五种标准缓冲液 pH 值,如科立龙公司 的 KL-016 型 pH 计等。 其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准 缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一 致。 不同的温度下, 标准缓冲溶液的 pH 值是不一样的。 如表 2 所示: ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33 15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28 20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23 25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18 30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14 40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01 50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 校准工作结束后,对使用频繁的 pH 计一般在 48 小时内仪器不需 再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定: ⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时. ⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时. ⑶定位或斜率调节器被误动; ⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后; ⑸换过电极后; ⑹当所测溶液的 pH 值不在两点定标时所选溶液的中间, 且距 7pH 又较远时。 2.酸度计注意事项 (1)防止仪器与潮湿气体接触。潮气的浸入会降低仪器的绝缘性, 使其灵敏度、精确度、稳定性都降低。 (2)玻璃电极小球的玻璃膜极薄,容易破损。切忌与硬物接触。 (3)玻璃电极的玻璃膜不要沾上油污,如不慎沾有油污可先用四氯 化碳或冲洗,再用酒精冲洗,最后用蒸馏水洗净。 (4)甘汞电极的氯化钾溶液中不允许有气泡存在,其中有极少结晶, 以保持饱和状态。如结晶过多,毛细孔堵塞,最好从新灌入新的饱和 氯化钾溶液。 (5)如酸度计指针抖动严重,应更换玻璃电极。 3.标准缓冲液的配制 酸度计所用的标准缓冲液的试剂容易提纯也比较稳定。 常用的配制方 法如下: (1)pH=4.00 的标准缓冲液 称取在 105℃干燥 1 小时的邻苯二甲 酸氢钾 5.07g,加重蒸馏水溶解,ag放水征兆ag漏洞,并定容至 500ml。 (2)pH=6.88 的标准缓冲液 称取在 130℃干燥 2 小时的磷酸二氢 钾(KH2PO4)3.401g,磷酸氢二钠(Na2HPO·12H2O)8.95g 或无 水磷酸氢二钠 (Na2HPO4) 3.549g, 加重蒸馏水溶解并定容至 500ml。 (3)pH=9.18 的标准缓冲液 称取硼酸钠(Na2B4O7·10H2O) 3.8144g 或无水硼酸钠(Na2B4O7)2.02 加重蒸馏水溶解并定容至 100ml。